服務(wù)熱線(xiàn)
13973264378
一.標(biāo)準(zhǔn)和試劑:
1.MnO標(biāo)準(zhǔn)貯備液:
將優(yōu)級(jí)純硫酸錳裝于瓷坩堝中,在400-450℃下灼燒1小時(shí),稍冷置于干燥器中冷卻至室溫,稱(chēng)取0.5325g于300ml燒杯中,用水溶解后移入500ml容量瓶中,用水定容,搖勻,此液含MnO0.5mg/ml。
2.Cr2O3標(biāo)準(zhǔn)貯備液:
稱(chēng)取在140℃-150℃烘干1小時(shí)的基準(zhǔn)重鉻酸鉀1.9356g于500ml容量瓶中,水溶解后,以水定容,搖勻,此液含Cr2O32mg/ml。
3.MnO、Fe2O3、TiO2 混合參比液:
稱(chēng)熔劑1.35g±0.001g于500ml容量瓶中,加水約200ml,加HCl(1+1)35ml,超聲溶解后加0.5mgMnO/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液20ml,加1mgFe2O3/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液5ml,加0.4mgTiO2/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液10ml,以水定容搖勻。此參比液含MnO20μg/ml、Fe2O310μg/ml、TiO28μg/ml。
4.Al2O3、CaO、MgO、Cr2O3、ZnO混合參比液:配制方法同常規(guī)八元素。
濃度為Al2O3約40μg/ml,CaO40μg/ml,MgO10μg/ml,Cr2O310μg/ml,ZnO10μg/ml。
5. SiO2、BaO混合參比液:
稱(chēng)熔劑2.70g±0.001g于1000ml容量瓶中,加水約700ml,超聲溶解后,加10mgSiO2/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液20ml,一次性迅速倒入HCl(1+1)70ml,搖勻,加1mgBaO/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液10ml,以水定容,搖勻備用。此參比液濃度為SiO2約200μg/ml,BaO10μg/ml。
6.Cr試劑0.15%:乙醇(1+1) 配制,避光保存,限用3天。
7.AgNO3:5%。
8.鋅顯色劑:TEA(1+1)10ml,水90ml,加Rx試劑50mg,超聲溶解,使用前配制。
二.樣品前處理:同常規(guī)八元素。
三.各元素的測(cè)定:
1、MnO的測(cè)定:
吸取均勻渾濁的樣品試液、空白、參比液各10ml于小燒杯中,加高氯酸5滴,加熱蒸發(fā)至白煙冒盡,取下稍冷后加HNO3(1+1)0.5ml,加水9.5ml,使殘余物溶解,加5%抗壞血酸一滴,于沸水浴上煮沸5分鐘至清亮后,趁熱加過(guò)硫酸銨0.5-1g,加5%硝酸銀10滴,放置30分鐘后測(cè)定。A通道,K=1.5。
2、Cr2O3的測(cè)定:
吸空白、標(biāo)準(zhǔn)、均勻渾濁的樣品試液各2ml于干燥小瓶中,加HNO3(1+1)3滴,加Cr試劑10ml,搖勻,10-30分鐘內(nèi)測(cè)定。 D通道,K=0.5。
(如溫度低,有沉淀析出,則顯色后在30℃左右的溫水浴上保溫至測(cè)定。)
3、CaO、MgO的測(cè)定:
吸空白、標(biāo)準(zhǔn)、均勻渾濁的樣品試液各2ml于干燥小瓶中,加5%抗壞血酸1滴,放置10分鐘以上,使之清亮,后同常規(guī)八元素的測(cè)定第5、6項(xiàng)。
4、Al2O3的測(cè)定:
吸空白、標(biāo)準(zhǔn)、均勻渾濁的樣品試液各5ml于干燥小瓶中,加30%H2O21ml,放置10分鐘以上,使之清亮后,加醋酸鈉溶液2.5ml,放10分鐘以上,加0.03%的601溶液20ml, 搖勻, 15-60分鐘內(nèi)測(cè)定。5通道,K=1.5。(每臺(tái)機(jī)須校正)
5、TiO2的測(cè)定:
倒空白、標(biāo)準(zhǔn)、均勻渾濁的樣品試液各20ml于干燥瓶中,加5%抗壞血酸4滴,放置10分鐘以上使之清亮后,加Ti-試劑4滴,DDA4滴,搖勻,10-60分鐘內(nèi)測(cè)定。4通道,K=0。
6、Fe2O3的測(cè)定:
倒空白、標(biāo)準(zhǔn)、均勻渾濁的樣品試液各20ml于干燥小瓶中,加H2O2(1+20)2滴, 搖勻,加鐵試劑2ml,搖勻,10-30分鐘內(nèi)測(cè)定。 1通道,K=0。
7、SiO2的測(cè)定:
取空白、標(biāo)準(zhǔn)、樣品各5ml于50ml容量瓶中,加Si--轉(zhuǎn)化劑2滴,搖勻,放置3-5分鐘,沿瓶壁加鹽酸-硼酸混合酸10ml,加6%鉬酸鈉5ml,立即搖勻,根據(jù)室溫放置不同時(shí)間:
室溫 | 25-30℃ | 20-25℃ | <20℃ |
放置時(shí)間 | 8分鐘 | 15分鐘 | 在30℃水浴中放8分鐘 |
以Si試劑定容,搖勻,10-60分鐘內(nèi)測(cè)定。6通道,K=0.5(需校正)。
注:若要提高操作精度,改用10ml大肚移液管取液于100ml容量瓶中顯色,加入試劑量翻倍。
8、BaO的測(cè)定:
吸空白、標(biāo)準(zhǔn)、均勻渾濁的樣品試液各10ml于干燥小瓶中,加Ba-掩1ml,沸水浴煮沸5分鐘使之清亮,冷后加Ba-試劑10ml,搖勻。10-30分鐘內(nèi)測(cè)定。C通道,K=8。
9、ZnO的測(cè)定:
倒均勻渾濁的樣品試液40ml于小燒杯中,加NaOH1.5g,攪動(dòng)溶解后,煮至剛沸,取下冷后,用定量濾紙干過(guò)濾,吸濾液2ml,補(bǔ)HCl(1+1)6滴,吸空白、標(biāo)準(zhǔn)各2ml,補(bǔ)水6滴,然后加鋅顯色劑10ml,搖勻,立即測(cè)定,F通道,K=0。