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多元素快速分析儀-棕釉中多元素聯(lián)測(cè)

點(diǎn)擊次數(shù):1219     更新時(shí)間:2022-01-20

一.標(biāo)準(zhǔn)和試劑:

1MnO標(biāo)準(zhǔn)貯備液:

將優(yōu)級(jí)純硫酸錳裝于瓷坩堝中,在400450℃下灼燒1小時(shí),稍冷置于干燥器中冷卻至室溫,稱(chēng)取0.5325g300ml燒杯中,用水溶解后移入500ml容量瓶中,用水定容,搖勻,此液含MnO0.5mg/ml

2Cr2O3標(biāo)準(zhǔn)貯備液:

稱(chēng)取在140℃-150℃烘干1小時(shí)的基準(zhǔn)重鉻酸鉀1.9356g500ml容量瓶中,水溶解后,以水定容,搖勻,此液含Cr2O32mg/ml。

3MnOFe2O3、TiO2 混合參比液:

稱(chēng)熔劑1.35g±0.001g500ml容量瓶中,加水約200ml,加HCl(1+1)35ml,超聲溶解后加0.5mgMnO/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液20ml,加1mgFe2O3/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液5ml,加0.4mgTiO2/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液10ml,以水定容搖勻。此參比液含MnO20μg/ml、Fe2O310μg/ml、TiO28μg/ml。

4Al2O3、CaO、MgO、Cr2O3、ZnO混合參比液:配制方法同常規(guī)八元素。

濃度為Al2O340μg/ml,CaO40μg/ml,MgO10μg/ml,Cr2O310μg/mlZnO10μg/ml。

5. SiO2BaO混合參比液:

稱(chēng)熔劑2.70g±0.001g1000ml容量瓶中,加水約700ml,超聲溶解后,加10mgSiO2/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液20ml,一次性迅速倒入HCl(1+1)70ml,搖勻,加1mgBaO/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液10ml,以水定容,搖勻備用。此參比液濃度為SiO2200μg/ml,BaO10μg/ml。

6Cr試劑0.15%:乙醇(1+1) 配制,避光保存,限用3天。

7AgNO35%。

8.鋅顯色劑:TEA1+110ml,水90ml,加Rx試劑50mg,超聲溶解,使用前配制。

二.樣品前處理:同常規(guī)八元素。

三.各元素的測(cè)定:

1、MnO的測(cè)定:

吸取均勻渾濁的樣品試液、空白、參比液各10ml于小燒杯中,加高氯酸5滴,加熱蒸發(fā)至白煙冒盡,取下稍冷后加HNO31+10.5ml,加水9.5ml,使殘余物溶解,加5%抗壞血酸一滴,于沸水浴上煮沸5分鐘至清亮后,趁熱加過(guò)硫酸銨0.5-1g,加5%硝酸銀10滴,放置30分鐘后測(cè)定。A通道,K1.5。

2Cr2O3的測(cè)定:

吸空白、標(biāo)準(zhǔn)、均勻渾濁的樣品試液各2ml于干燥小瓶中,加HNO3113滴,加Cr試劑10ml,搖勻,1030分鐘內(nèi)測(cè)定。  D通道,K0.5

   (如溫度低,有沉淀析出,則顯色后在30℃左右的溫水浴上保溫至測(cè)定。)

3、CaO、MgO的測(cè)定:

    吸空白、標(biāo)準(zhǔn)、均勻渾濁的樣品試液各2ml于干燥小瓶中,加5%抗壞血酸1滴,放置10分鐘以上,使之清亮,后同常規(guī)八元素的測(cè)定第56項(xiàng)。

4、Al2O3的測(cè)定:

    吸空白、標(biāo)準(zhǔn)、均勻渾濁的樣品試液各5ml于干燥小瓶中,加30%H2O21ml,放置10分鐘以上,使之清亮后,加醋酸鈉溶液2.5ml,放10分鐘以上,加0.03%601溶液20ml, 搖勻, 15-60分鐘內(nèi)測(cè)定。5通道,K=1.5。(每臺(tái)機(jī)須校正)

5、TiO2的測(cè)定:

倒空白、標(biāo)準(zhǔn)、均勻渾濁的樣品試液各20ml于干燥瓶中,加5%抗壞血酸4滴,放置10分鐘以上使之清亮后,加Ti-試劑4滴,DDA4滴,搖勻,1060分鐘內(nèi)測(cè)定。4通道,K0。

6Fe2O3的測(cè)定:

倒空白、標(biāo)準(zhǔn)、均勻渾濁的樣品試液各20ml于干燥小瓶中,加H2O21202滴, 搖勻,加鐵試劑2ml,搖勻,1030分鐘內(nèi)測(cè)定。 1通道,K0。

7、SiO2的測(cè)定:

取空白、標(biāo)準(zhǔn)、樣品各5ml50ml容量瓶中,加Si--轉(zhuǎn)化劑2滴,搖勻,放置3-5分鐘,沿瓶壁加鹽酸-硼酸混合酸10ml,加6%鉬酸鈉5ml,立即搖勻,根據(jù)室溫放置不同時(shí)間:

室溫

25-30

20-25

20

放置時(shí)間

8分鐘

15分鐘

30℃水浴中放8分鐘

Si試劑定容,搖勻,1060分鐘內(nèi)測(cè)定。6通道,K0.5(需校正)。

    注:若要提高操作精度,改用10ml大肚移液管取液于100ml容量瓶中顯色,加入試劑量翻倍。

8、BaO的測(cè)定:

吸空白、標(biāo)準(zhǔn)、均勻渾濁的樣品試液各10ml于干燥小瓶中,加Ba-1ml,沸水浴煮沸5分鐘使之清亮,冷后加Ba-試劑10ml,搖勻。10-30分鐘內(nèi)測(cè)定。C通道,K=8

9、ZnO的測(cè)定:

倒均勻渾濁的樣品試液40ml于小燒杯中,加NaOH1.5g,攪動(dòng)溶解后,煮至剛沸,取下冷后,用定量濾紙干過(guò)濾,吸濾液2ml,補(bǔ)HCl(1+1)6滴,吸空白、標(biāo)準(zhǔn)各2ml,補(bǔ)水6滴,然后加鋅顯色劑10ml,搖勻,立即測(cè)定,F通道,K=0

       

    

          

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