色譜柱

1. 實(shí)驗(yàn)完成后先用不含有機(jī)溶劑的淋洗液沖洗色譜柱30分鐘以上； 

2. 超過(guò)1個(gè)月不開(kāi)機(jī)，建議將色譜柱拆下，色譜柱入口及出口用死堵頭堵上。 

關(guān)機(jī)過(guò)程

1. 關(guān)閉抑制器； 

2. 關(guān)閉CR-TC；（如未配置RFC-30，請(qǐng)忽略此步驟） 

3. 關(guān)閉EGC；（如未配置RFC-30，請(qǐng)忽略此步驟） 

4. 關(guān)閉RFC-30；（如未配置RFC-30，請(qǐng)忽略此步驟） 

5. 關(guān)泵； 

6. 退出變色龍軟件； 

7. 關(guān)閉儀器電源； 

8. 關(guān)閉電腦電源； 

9. 關(guān)閉氮?dú)饪傞y。（如未配置氮?dú)夥謮貉b置，請(qǐng)忽略此步驟）

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）

1. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，用2%硝酸和去離子水分別沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5-10分鐘；

2. 沖洗干凈后，將進(jìn)樣蠕動(dòng)泵管從去離子水中取出，排空進(jìn)樣系統(tǒng)中的去離子水；

3. 關(guān)閉等離子體，松開(kāi)蠕動(dòng)泵泵夾，取下泵管；

4. 等離子體熄滅后，需要一段時(shí)間冷卻（2min左右）至儀器回到待機(jī)狀態(tài)，再依次關(guān)閉冷卻循環(huán)水機(jī)和氬氣閥門(mén)；

5. 拉下儀器左側(cè)的主電源開(kāi)關(guān)至OFF位置，等待一段時(shí)間后儀器會(huì)自動(dòng)卸真空，關(guān)閉排風(fēng)。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES）

1. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，用2%硝酸和去離子水分別沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5-10分鐘；

2. 沖洗干凈后，將進(jìn)樣蠕動(dòng)泵管從去離子水中取出，排空進(jìn)樣系統(tǒng)中的去離子水；

3. 點(diǎn)擊控制軟件中的off, 關(guān)閉等離子體，松開(kāi)蠕動(dòng)泵泵夾，取下泵管；

4. 等離子體熄滅后，需要一段時(shí)間冷卻（2min左右），再依次關(guān)閉冷卻循環(huán)水機(jī)和排風(fēng)；

5. 等待檢測(cè)器溫度升到室溫，再繼續(xù)通氬氣5-10分鐘，關(guān)閉氬氣閥門(mén)；

6. 退出儀器控制軟件，關(guān)閉電腦電源、顯示器及打印機(jī)；

7. 關(guān)閉儀器主機(jī)左側(cè)電源開(kāi)關(guān)及穩(wěn)壓器。

原子吸收光譜儀（AAS）

1. 針對(duì)原子吸收光譜儀火焰部分

1.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，用2%硝酸和去離子水沖洗分別沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5-10分鐘；

1.2 沖洗干凈后，將進(jìn)樣毛細(xì)管從去離子水中取出，排空毛細(xì)管中的去離子水；

1.3 按下儀器主機(jī)上的熄火按鈕；

1.4 打開(kāi)空氣壓縮機(jī)排空閥，排空壓縮機(jī)中的積水，關(guān)閉空氣壓縮機(jī)；

1.5 關(guān)閉乙炔氣鋼瓶閥門(mén)；

1.6 長(zhǎng)按光譜儀上的紅色按鈕20秒，分幾次操作，*排空儀器中殘余氣體；

2. 針對(duì)原子吸收光譜儀石墨爐部分

2.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，進(jìn)樣針?lè)謩e吸取20uL的 2%硝酸及去離子水重復(fù)測(cè)試操作，降低儀器背景；

2.2 停放進(jìn)樣針；

2.3 分別關(guān)閉石墨爐電源及光譜儀電源；

2.4 關(guān)閉冷卻循環(huán)水機(jī)電源；

2.5關(guān)閉氬氣閥門(mén)；

3. 關(guān)閉對(duì)應(yīng)的元素?zé)?，退出儀器控制軟件；

4. 關(guān)閉光譜儀電源及排風(fēng)。

原子熒光分光光度計(jì)（AFS）

一、操作步驟：

Ar氣→電腦→主機(jī)→雙泵→水封→As燈/Hg燈→調(diào)光→設(shè)置參數(shù)→點(diǎn)火→做標(biāo)準(zhǔn)曲線→測(cè)樣→清洗管路→熄火→關(guān)主機(jī)→關(guān)電腦→關(guān)Ar氣。

二、注意事項(xiàng)：

1.在開(kāi)啟儀器前，一定要注意先開(kāi)啟載氣。

2.檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適。可用注射器或滴管添加蒸餾水。

3.一定注意各泵管無(wú)泄露，定期向泵管和壓塊間滴加硅油。

4.實(shí)驗(yàn)時(shí)注意在氣液分離器中不要有積液，以防液體進(jìn)入原子化器。

5.在測(cè)試結(jié)束后，一定在空白溶液杯和還原劑容器內(nèi)加入蒸餾水，運(yùn)行儀器清洗管路。關(guān)閉載氣，并打開(kāi)壓塊，放松泵管。

6.從自動(dòng)進(jìn)樣器上取下樣品盤(pán)，清洗樣品管及樣品盤(pán)，防止樣品盤(pán)被腐蝕。

7.更換元素?zé)魰r(shí)，一定要在主機(jī)電源關(guān)閉的情況下，不得帶電插拔燈。

8.當(dāng)氣溫低及濕度大時(shí)，Hg燈不易起輝時(shí)，可在開(kāi)機(jī)狀態(tài)下，用綢布反復(fù)摩擦燈外殼表面，使其起輝或用隨機(jī)配備的點(diǎn)火器，對(duì)燈的前半部放電，使其起輝。

9.調(diào)節(jié)光路時(shí)要使燈的光斑照射在原子化器的石英爐芯的中心的正上方;要使燈的光斑與光電倍增管的透鏡的中心點(diǎn)在一個(gè)水平面上。

10.氬氣：0.2～0.3 之間。

關(guān)機(jī)之前先熄火，換燈之前先熄火，退出程序時(shí)先熄火。

假后維護(hù)：

• 開(kāi)啟實(shí)驗(yàn)室空調(diào)，調(diào)節(jié)好合適的溫度和濕度。

• 觀察儀器外觀是否正常有無(wú)冷凝水有無(wú)小動(dòng)物進(jìn)入。

• 檢查供電電路有無(wú)異常。

• 檢查儀器管路是否正常，如果泵管老化可以進(jìn)行更換并上硅油。

• 如果一切正常就可開(kāi)啟儀器進(jìn)行預(yù)熱使用。

液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀

假期前后維護(hù)注意事項(xiàng)

假前維護(hù)：

• 陰離子色譜柱：用高純水以1.0mL/min 的流速?zèng)_洗30 分鐘；再用10%（V/V）甲醇水以1.0mL/min 的流速?zèng)_洗30 分鐘；如果需要長(zhǎng)時(shí)間保存可取下色譜柱，使用色譜柱原裝堵頭封住色譜柱兩端，然后放回包裝盒；室溫存儲(chǔ)。

• C18 色譜柱：用10%（V/V）的甲醇水溶液以1.0mL/min 的流速?zèng)_洗 30 分鐘；再用純甲醇以1.0mL/min的流速?zèng)_洗30 分鐘；如果需要長(zhǎng)時(shí)間保存可取下色譜柱，使用色譜柱原裝堵頭封住色譜柱兩端，然后放回包裝盒；室溫存儲(chǔ)。

• 液相進(jìn)樣器：點(diǎn)擊進(jìn)樣器操作軟件清洗鍵，用10%（V/V）的甲醇水重復(fù)清洗多次。

• 柱后清洗：柱塞后沖洗可除去柱塞后部的緩沖鹽等結(jié)晶體或其他顆粒性雜質(zhì)，定期需要進(jìn)行柱后清洗，操作方法為使用隨機(jī)配置的注射器吸取超純水，通過(guò)柱后清洗管上的橡膠內(nèi)注入超純水，重復(fù)兩次。

• 使用去離子水清充分洗儀器管路，去除管路殘留的酸及還原劑。

• 使用去離子水充分清洗后，將載流槽剩余去離子水倒干，將管路從水中取出，讓儀器空抽排凈管路剩余的去離子水。

• 將流動(dòng)相瓶里剩余試劑倒除，并使用超純水清洗流動(dòng)相瓶子。

• 松開(kāi)儀器泵卡，放松蠕動(dòng)泵管。如果泵頭有油垢紙巾擦除油垢，重新再上硅油。

• 使用干凈抹布對(duì)儀器外部進(jìn)行清潔，去除儀器表面灰塵或滴落的液體。

• 關(guān)閉儀器及電腦，關(guān)閉氬氣閥門(mén)，切斷實(shí)驗(yàn)室電源。

• 關(guān)閉通風(fēng)系統(tǒng)，通風(fēng)系統(tǒng)有可能會(huì)冷凝滴水，應(yīng)做好相對(duì)應(yīng)的防護(hù)措施。

• 蓋上儀器罩，做好防塵措施。

• 倒除廢液，清洗廢液桶，將剩余試劑及樣品移出儀器室。

• 關(guān)閉實(shí)驗(yàn)室門(mén)窗，防止老鼠及蟑螂等小動(dòng)物。

• 北方地區(qū)的實(shí)驗(yàn)室注意保溫、管路防凍。

• 南方地區(qū)的實(shí)驗(yàn)室注意保持實(shí)驗(yàn)室濕度。

假后維護(hù)：

• 開(kāi)啟實(shí)驗(yàn)室空調(diào)，調(diào)節(jié)好合適的溫度和濕度。

• 觀察儀器外觀是否正常有無(wú)冷凝水有無(wú)小動(dòng)物進(jìn)入。

• 檢查供電電路有無(wú)異常。

• 檢查儀器管路是否正常，如有老化或破損可進(jìn)行更換。

• 如果一切正常就可開(kāi)啟儀器進(jìn)行預(yù)熱使用。

• 配置相應(yīng)試劑，流動(dòng)相需要過(guò)濾及超聲脫氣，運(yùn)行液相泵前需要打開(kāi)排氣閥，進(jìn)行排氣泡。

• 陰離子色譜柱：用高純水以1.0mL/min 的流速?zèng)_洗30 分鐘；再用相應(yīng)的流動(dòng)相以1.0mL/min 的流速進(jìn)行平衡色譜柱。

• C18 色譜柱：用10%（V/V）的甲醇水溶液以1.0mL/min 的流速?zèng)_洗 30 分鐘；再用相應(yīng)的流動(dòng)相以1.0mL/min 的流速進(jìn)行平衡色譜柱。

注意事項(xiàng)：

1. 清潔實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，清除廢液，儀器周邊不要存放試劑及腐蝕性的酸，保證儀器周?chē)h(huán)境清潔；

2. 數(shù)據(jù)處理電腦關(guān)閉前建議提前備份數(shù)據(jù)文件，以防數(shù)據(jù)丟失；

3.倒除廢液，清洗廢液桶，將剩余試劑及樣品移出儀器室；

4. 關(guān)閉實(shí)驗(yàn)室門(mén)窗，防止老鼠及蟑螂等小動(dòng)物；

5.北方地區(qū)的實(shí)驗(yàn)室注意保溫、管路防凍；

6 .南方地區(qū)的實(shí)驗(yàn)室注意保持實(shí)驗(yàn)室濕度。

 Trace 1300系列氣相色譜儀

1. 關(guān)閉相關(guān)檢測(cè)器火焰（如FID、FPD）；

2. 分別關(guān)閉檢測(cè)器和進(jìn)樣口溫度（降溫至100°C以下），將爐溫箱溫度設(shè)為40°C；

3. 待儀器冷卻后，退出變色龍工作站，關(guān)掉氣相色譜電源；

4. 關(guān)閉計(jì)算機(jī)系統(tǒng)和電源；

5. 關(guān)閉載氣（氮?dú)猓┖蜋z測(cè)器工作氣體氣源總閥。

Trace ISQ單四級(jí)桿氣質(zhì)聯(lián)用儀

1. 在ISQ Dashboard中選擇Instrument Control ，先設(shè)定MS transfer line Temp 至50 °C，Ion source temp 至50 °C，Send 發(fā)送參數(shù)給儀器，后點(diǎn)擊Shut down，等待Turbo‐pump Speed：0%，各溫度需降至100 °C以下。

2. 在ISQ Dashboard 中選擇Method Editor / Trace1300 GC 中Get Method form GC 查看儀器當(dāng)前參數(shù)設(shè)置，將S/SL Inlet Temperature勾選去除（如配置氣相檢測(cè)器需將檢測(cè)器Temperature勾選去除），再選擇Trace1300 菜單中的Send Method to GC 將現(xiàn)有參數(shù)發(fā)送給儀器，等待進(jìn)樣口溫度降至100 °C以下。

3. 關(guān)閉ISQ 的電源，關(guān)閉GC電源。

4. 關(guān)閉鋼瓶總閥及分壓閥。

TSQ 8000三重四級(jí)桿氣質(zhì)聯(lián)用儀

1. 在TSQ Series Dashboard中選擇Instrument Control ，先設(shè)定MS transfer line Temp 至50°C，Ion source temp 至50°C，Send 發(fā)送參數(shù)給儀器，后點(diǎn)擊Shut down，等待Turbo‐pump Speed：0%，各溫度需降至100 °C以下。

2. 在TSQ Series Dashboard 中選擇Method Editor / Trace1300 GC 中Get Method form GC 查看儀器當(dāng)前參數(shù)設(shè)置，將S/SL Inlet Temperature 勾選去除（如配置氣相檢測(cè)器需將檢測(cè)器Temperature勾選去除），再選擇Trace1300 菜單中的Send Method to GC 將現(xiàn)有參數(shù)發(fā)送給儀器，等待進(jìn)樣口溫度降至100 °C以下。

3. 關(guān)閉TSQ8000 的電源，關(guān)閉GC 的電源。

4. 關(guān)閉鋼瓶總閥及分壓閥。

1、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取下色譜柱，連接兩通，沖洗樣品傳輸Peek管和離子源(ESI and APCI)，沖洗過(guò)程如下：

1.1將離子傳輸毛細(xì)管溫度設(shè)至 200 ℃；

1.2用耐高溫隔墊或者APCI放電針將離子傳輸毛細(xì)管堵?。?/span>

1.3將ESI的噴霧電壓(spray voltage)設(shè)為0（如APCI源該項(xiàng)為放電電流設(shè)置為0）；

1.4將鞘氣設(shè)為流速 30；

1.5將輔助氣流速設(shè)為 5；

1.6將離子源溫度設(shè)置為500℃（無(wú)加熱功能ESI該項(xiàng)則無(wú)需設(shè)置）；

1.7用液相泵輸送 50:50甲醇:水沖洗至少15分鐘，流速設(shè)為約0.5ml/min；

1.8將流速關(guān)閉后再用氮?dú)獯祾?分鐘；

1.9在Tune軟件中將質(zhì)譜儀狀態(tài)切換至 Standby模式； 

2、關(guān)閉電子服務(wù)開(kāi)關(guān)(Electronics Service Switch)；

3、1分鐘后關(guān)閉真空開(kāi)關(guān)(Vacuum Switch)（Quantum以外系列的儀器請(qǐng)?zhí)^(guò)此步驟）；

4、同時(shí)關(guān)閉質(zhì)譜儀主電源開(kāi)關(guān)(Main Power Switch)至Off (O) 位置；

5、關(guān)閉液相部分電源開(kāi)關(guān)；

6、關(guān)閉計(jì)算機(jī)；

7、關(guān)閉UPS電源，關(guān)閉氮?dú)饧皻鍤怃撈靠傞y及分壓閥。

注意：液相柱溫箱里不要有溶劑殘留，擦干（防止溶劑揮發(fā)，觸動(dòng)氣體濕度報(bào)警器），將廢液瓶的廢液清空。

1. 關(guān)機(jī)前，首先將色譜柱沖洗完畢后取下保存，然后管路上連接兩通，用流動(dòng)相乙腈（甲醇）：水=1：1沖洗質(zhì)譜系統(tǒng)約30min，保證系統(tǒng)沖洗干凈，再用甲醇沖洗系統(tǒng)10min左右；

2. 將MSQ Plus與前端的儀器（HPLC等）連接斷開(kāi)，氮?dú)獯祾?min以上；

3. 在TUNE軟件中關(guān)閉Operate開(kāi)關(guān)，降低Probe Temperature到室溫后，關(guān)閉軟件中氮?dú)忾_(kāi)關(guān)；

4. 右擊工具欄右側(cè)的TUNE圖標(biāo)，點(diǎn)擊Vent命令，使MSQ Plus的分子渦輪泵泄真空；

5. 當(dāng)真空值顯示在94%以上時(shí)，關(guān)閉MSQ Plus電源，同時(shí)機(jī)械泵停止工作；

6. 關(guān)閉TUNE軟件，關(guān)閉電腦；

7. 關(guān)閉氮?dú)饪傞y，如配備UPS，需關(guān)掉；

8. 仔細(xì)檢查水、電、氣是否都已關(guān)閉，并清空廢液。

1. 在關(guān)機(jī)前確認(rèn)儀器狀態(tài)

將光譜儀樣品倉(cāng)內(nèi)的附件更換為標(biāo)準(zhǔn)透射附件，確認(rèn)樣品倉(cāng)內(nèi)為空光路，打開(kāi)OMNIC軟件中，“實(shí)驗(yàn)設(shè)置”-“光學(xué)臺(tái)”界面。

光學(xué)臺(tái)界面，確認(rèn)干涉圖正常且最大值信號(hào)穩(wěn)定處于5.0-9.9之間。

注意：如果計(jì)算機(jī)中有重要的光譜數(shù)據(jù)，建議提前備份數(shù)據(jù)，以防丟失。

2. 關(guān)機(jī)

2.1 關(guān)閉OMNIC軟件。

2.2 關(guān)閉光譜儀電源，關(guān)閉透射附件的樣品倉(cāng)蓋，保持光譜儀外部清潔。

2.3 關(guān)閉計(jì)算機(jī)系統(tǒng)和電源，關(guān)閉計(jì)算機(jī)與光譜儀不分先后順序。

3. 確認(rèn)光譜儀停機(jī)環(huán)境

3.1 查看光譜儀面板上干燥指示劑的顏色。

當(dāng)指示劑顏色為無(wú)色或者是粉色時(shí)，更換光譜儀內(nèi)的干燥劑，同時(shí)在透射附件樣品位置放置一些干燥劑或變色硅膠，保持光譜儀內(nèi)干燥。

3.2 保持光譜儀所在的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度處于18-25°C，濕度處于20%-60%。確保實(shí)驗(yàn)室環(huán)境穩(wěn)定。

3.3 其他測(cè)量附件（如ATR、漫反射附件）移出光譜儀樣品倉(cāng)，放置于防潮防塵，避免刮蹭的環(huán)境中單獨(dú)保存。